地表水中萘酚含量的檢測方法-高效液相色譜法

發(fā)布時間：2022/1/17 15:24:21 來源：貫奧儀器儀表作者：便攜式多參數(shù)水質(zhì)分析儀器閱讀次數(shù)：

用高效液相色譜法檢測水中萘酚含量的原理是將一定量酸化后的樣品（pH=1-2），用 C18固相萃取柱萃取，甲醇洗脫，洗脫液中的萘酚經(jīng)液相色譜分離后，用熒光檢測器檢測。根據(jù)保留時間定性，外標法定量。此方法可以用于地表水、生活污水、工業(yè)廢水中的萘酚測定，當取樣體積為50ml，洗脫液體積為10.0ml，進樣體積為10.0ul時，在發(fā)射波長425nm處，本方法測定1-萘酚和2-萘酚的方法檢出限均為0.3ug/L，測定下限均為1.2ug/L；在發(fā)射波長360nm處，本方法測定2-萘酚的方法檢出限為0.06ug/L，測定下限為0.24ug/L。

采集地表污水中的萘酚水樣

檢測所用試劑和材料

1.乙腈（CH3CN）：液相色譜純。

2.甲醇（CH3OH）：液相色譜純。

3.鹽酸：ρ（HCl）=1.18g/ml。

4.抗壞血酸（C6H8O6）。

5.1-萘酚：w（C10H7OH）≥99.5%。

6.萘酚混合標準貯備液：ρ≈1000mg/L。

分別稱取0.10g（準確至0.0001g）1-萘酚和2-萘酚于100 ml燒杯中，加入100mg抗壞血酸（5.4），用少量甲醇（5.2）溶解，轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶中，用甲醇稀釋至標線，混勻。分裝于棕色樣品瓶中，密封，4℃以下避光冷藏，可保存3個月。

也可購買市售有證標準溶液，按標準溶液證書要求保存。

8.萘酚混合標準使用液Ⅰ：ρ=100 mg/L；

量取適量萘酚混合標準貯備液于10 ml容量瓶中，用甲醇定容，混勻。分裝于棕色樣品瓶中，密封，4℃以下避光冷藏，可保存3個月。

9.萘酚混合標準使用液Ⅱ：ρ=10.0 mg/L；

量取1.00 ml萘酚混合標準使用液Ⅰ（5.8）于10 ml容量瓶中，用甲醇（5.2）定容，混勻。于棕色樣品瓶中，密封，4℃以下避光冷藏，可保存3個月。

10.鹽酸溶液1+1。

11.鹽酸溶液：c=0.01mol/L。

量取1.8ml鹽酸溶液，用水稀釋至1000ml。

12.固相萃取柱C18：填料為十八烷基鍵合硅膠，500mg/6ml。

13. 微孔濾膜：0.45um，有機相。

檢測需要用的儀器

1. 高效液相色譜儀：配有多通道熒光檢測器。

2.色譜柱：250 mm（長）×4.6 mm（內(nèi)徑）×5 μm（粒徑），填料為十八烷基鍵合硅膠（C18）或其他等效液相色譜柱。

3.棕色采樣瓶：250ml 或 500 ml 帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶或磨口瓶。

4.棕色樣品瓶：2 ml、10 ml 或 50 ml 帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶。

5.氣密性玻璃注射器：5 ml 或 10 ml，與微孔濾膜（5.13）配合使用。

6.固相萃取裝置。

檢測水樣的制備

將C18固相萃取柱固定在固相萃取裝置上，依次用9ml甲醇和9ml鹽酸溶液活化固相萃取柱，始終保持柱頭浸潤。將樣品平衡至室溫，搖勻，量取10.0 ml-50.0ml樣品（可根據(jù)樣品中目標化合物含量，適當增加或減少取樣量）于樣品瓶中，然后使樣品以3-4 ml/min流速通過萃取柱。在柱填料剛好暴露于空氣之前，用5ml水，分2次沖洗樣品瓶，洗滌液一并轉(zhuǎn)移至柱上，棄去流出液，加壓擠出或抽干萃取柱中的水分。用10.0ml甲醇洗脫，接收洗脫液，待初始洗脫液流出后，關(guān)閉活塞，浸泡固相萃取柱至少5min。打開活塞，收集全部洗脫液于10ml棕色樣品瓶中，搖勻，用微孔濾膜過濾，待測。