吡啶估計(jì)很多人都不了解，它是一種有機(jī)化合物，主要存在于石油、煤焦油等物質(zhì)中。一般在環(huán)境中很少能碰到，不過(guò)作為藥品、染料等物質(zhì)的生產(chǎn)原料，在許多化工行業(yè)又經(jīng)常能用到它。因此環(huán)境中吡啶污染大多都是生產(chǎn)環(huán)節(jié)泄露和工業(yè)廢水違規(guī)排放造成的。
一般地表水中的吡啶含量可以采用氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)當(dāng)取樣體積為1000ml，試樣定容體積為1.0ml時(shí)，12種硝基酚類化合物的方法檢出限為0.2ug/L-2ug/L，測(cè)定下限為0.8ug/L-8ug/L。
1.硫酸1.84g/ml，優(yōu)級(jí)純。
2.氫氧化鈉。
3.氯化鈉：優(yōu)級(jí)純。
在500℃-550℃灼燒2h，冷卻至室溫，于干燥器中保存?zhèn)溆谩?/span>
4.硫代硫酸鈉。
5.甲醇：色譜純。
6.吡啶：純度≥99.5%。
7.硫酸溶液：1+1。
8.氫氧化鈉溶液10mol/L。
9.標(biāo)準(zhǔn)貯備液1000mg/L。
在100ml容量瓶中先加入適量的甲醇，再稱取100mg（準(zhǔn)確至0.1mg）吡啶加入容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混勻。于4℃以下冷藏、避光密封保存，可保存3個(gè)月，使用前恢復(fù)到室溫?；蛑苯淤?gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
10.標(biāo)準(zhǔn)使用液10.0mg/L。
將標(biāo)準(zhǔn)貯備液用水稀釋，臨用現(xiàn)配。
11.載氣：高純氮?dú)?，純度?9.999%。
12.燃燒氣：高純氫氣，純度≥99.999%。
13.助燃?xì)猓嚎諝?，?jīng)硅膠脫水、活性炭脫有機(jī)物。
1.采樣瓶：40ml棕色螺口玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。
2.氣相色譜儀：具分流/不分流進(jìn)樣口和氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），色譜數(shù)據(jù)處理工作站。
3.色譜柱I：規(guī)格為30m（柱長(zhǎng)）×0.32mm（內(nèi)徑）×0.5um（膜厚），100%聚乙二醇固定相毛細(xì)管柱，或其他等效毛細(xì)管柱。
4.色譜柱II：規(guī)格為30m（柱長(zhǎng)）×0.25mm（內(nèi)徑）×1.4um（膜厚），6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛細(xì)管柱，或其他等效毛細(xì)管柱。
5.自動(dòng)頂空進(jìn)樣器：溫度控制精度為±1℃。
6.頂空瓶：頂空瓶（22ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封墊、瓶蓋（螺旋蓋或一次使用的壓蓋），也可使用與自動(dòng)頂空進(jìn)樣器配套的玻璃頂空瓶。
7.移液管：1ml～10ml。
8.分析天平：精度0.1mg。
采樣前一定要檢測(cè)水樣的pH值，根據(jù)pH值測(cè)定結(jié)果，用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至6-8。采集水樣時(shí)，應(yīng)使水樣在水樣瓶中溢流且不留液上空間。取樣時(shí)應(yīng)盡量避免或減少水樣在空氣中暴露。所有水樣均采集平行雙樣。如水樣中有余氯，每1000ml水樣中加入100mg硫代硫酸鈉。
按照與水樣采集相同的步驟，在實(shí)驗(yàn)室將一份實(shí)驗(yàn)用水放入水樣瓶中進(jìn)行密封，將其帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)，隨水樣一起運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室同時(shí)保存。
水樣運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后，盡快檢測(cè)。若不能及時(shí)檢測(cè)，應(yīng)于4℃以下冷藏、避光密封保存，3d內(nèi)檢測(cè)完畢。水樣所存放得區(qū)域應(yīng)無(wú)揮發(fā)性有機(jī)物干擾，在測(cè)定前應(yīng)將水樣恢復(fù)至室溫。
向準(zhǔn)備好的頂空瓶中預(yù)先加入3g氯化鈉，然后加入10.0ml水樣，立即加蓋密封，搖勻，待測(cè)；實(shí)驗(yàn)室空白試樣和全程序空白試樣均可按照此方法進(jìn)行制備。
1.頂空進(jìn)樣器參考條件
加熱平衡溫度:70℃；加熱平衡時(shí)間:30min；進(jìn)樣閥溫度:100℃；傳輸線溫度:110℃；進(jìn)樣體積:1.0ml；壓力化平衡時(shí)間:1min；進(jìn)樣時(shí)間:0.2min。
2.氣相色譜儀參考條件
進(jìn)樣口溫度:200℃；檢測(cè)器溫度:230℃；色譜柱溫度:70℃；色譜柱流速:3.0ml/min；燃燒氣(高純度氫氣)流速：40ml/min；助燃?xì)猓ń?jīng)處理后的空氣）流速:350ml/min；尾吹氣流速:30ml/min；分流比為10:1。
分別向5個(gè)頂空瓶中預(yù)先加入3g氯化鈉，依次準(zhǔn)確加入9.80ml、9.50ml、9.00ml、8.00ml和5.00ml水，然后，再依次加入0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml和5.00ml吡啶標(biāo)準(zhǔn)使用液，配制成吡啶質(zhì)量濃度分別為0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L和5.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，立即加蓋密封，混勻。按照儀器參考條件，從低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析，記錄吡啶的保留時(shí)間和響應(yīng)值。以吡啶濃度為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件進(jìn)行試樣的測(cè)定。若試樣中吡啶濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，需稀釋后重新測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)室空白試樣同樣按照與試樣的測(cè)定相同步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣的測(cè)定。
最后水樣中吡啶的含量可以按照P=Pi*D計(jì)算得出。
式中：P— 樣品中吡啶的質(zhì)量濃度，mg/L；
Pi— 由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣中吡啶的質(zhì)量濃度，mg/L；
D— 試樣稀釋倍數(shù)。
以上內(nèi)容來(lái)源于《HJ 1072-2019 水質(zhì) 吡啶的測(cè)定 頂空/氣相色譜法》
最新動(dòng)態(tài)
.png){kind=small}
豫公網(wǎng)安備41019702004535號(hào)
