紫外分光光度法檢測(cè)污水中總氮含量

  污水中的總氮我們可以采用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法，此方法的名字聽(tīng)起來(lái)很長(zhǎng)，其實(shí)操作起來(lái)非常簡(jiǎn)單。其原理是在120℃-124℃的堿性介質(zhì)中，用過(guò)硫酸鉀作氧化劑，可將水樣中含氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，同時(shí)大部分有機(jī)物被氧化分解。用紫外分光光度法用于波長(zhǎng)220nm和275nm處分別測(cè)出吸光度。然后通過(guò)這兩個(gè)波長(zhǎng)的吸光度求出校正吸光度（A=A₂₂₀-2A₂₇₅）。通過(guò)工作曲線計(jì)算總氮的含量。其測(cè)定范圍為0.050mg/L-8mg/L。

檢測(cè)所需儀器和試劑

1.紫外分光光度計(jì)

2.石英比色皿 10mm

3.壓力蒸汽消毒器

4.具塞玻璃磨口比色管

5.堿性過(guò)硫酸鉀溶液

  稱取40g過(guò)硫酸鉀，15g氫氧化鈉于無(wú)氨純水中，不溶時(shí)可加熱溶解，稀釋至1000mL，將此溶液放在聚乙烯瓶中，可儲(chǔ)存1周。

6.鹽酸溶液 10%

  將10mL鹽酸加入100mL無(wú)氨純水中。

7.硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 100mg/L

  稱?。?.7218±0.0007）g經(jīng)（105-110）℃烘干2h的硝酸鉀溶于無(wú)氨純水中，定量轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入2mL三氯甲烷，稀釋至標(biāo)線，可穩(wěn)定6個(gè)月以上。

8.硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 10mg/L

  吸取10mL硝酸鉀儲(chǔ)備溶液于100mL容量瓶中，用無(wú)氨純水稀釋至刻度。

9.無(wú)氨純水

  將蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱來(lái)制取，無(wú)氨純水應(yīng)貯存在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)，每升中加10g強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂以利保存。

檢測(cè)時(shí)干擾及消除方法

  1.對(duì)于水質(zhì)比較惡劣的污水，可以將采集的水樣過(guò)濾后再測(cè)定，這樣能避免水中生物產(chǎn)生的氮影響檢測(cè)結(jié)果。

  2.如果水樣中含有六價(jià)鉻離子以及三價(jià)鉻離子時(shí)，我們可以加入5%鹽酸羥胺溶液1mL-2mL消除其干擾。

  3.碳酸鹽及碳酸氫鹽的干擾，可加入一定量的鹽酸消除對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。

檢測(cè)詳細(xì)步驟

  1.取10mL試驗(yàn)樣品于25mL比色管中，加入5mL堿性過(guò)硫酸鉀，塞緊磨口塞，用紗布裹緊比色管塞后應(yīng)系牢。將比色管放入壓力鍋內(nèi)，加熱到120℃-124℃開(kāi)始計(jì)時(shí)，使比色管在過(guò)熱水蒸氣中加熱0.5h后，自然冷卻，移去外蓋，取出比色管并冷卻至室溫。

  2.加入10%鹽酸溶液1mL，用無(wú)氨純水稀釋至25mL標(biāo)線，然后搖勻。

  3.以無(wú)氨純水作為參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，計(jì)算出校正吸光度，在工作曲線上測(cè)出氮的含量。

繪制工作曲線

  分別吸取0mL,0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、8.00mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于25mL比色管中,用無(wú)氨純水稀釋至10mL標(biāo)線,分別得到0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L、7.00mg/L、8.00mg/L。按檢測(cè)步驟進(jìn)行測(cè)定,用校正吸光度繪制工作曲線，同時(shí)用10mL無(wú)氨純水進(jìn)行空白水樣檢測(cè)。

  最后通過(guò)公式計(jì)算出水樣中總氮的含量。