水中金屬鎘檢測(cè)時(shí)消除干擾的方法

  地下水和地表水中的共存離子和化合物,在常見(jiàn)濃度下不干擾測(cè)定。當(dāng)鈣的濃度高于1000mg/L時(shí),抑制鎘的吸收,濃度為2000mg/L時(shí),信號(hào)抑制達(dá)19%在弱酸性條件下,樣品中六價(jià)鉻的含量超過(guò)30mg/L時(shí),由于生成鉻酸鉛沉淀而使鉛的測(cè)定結(jié)果偏低,在這種情況下需要加入1%抗壞血酸將六價(jià)鉻還原成三價(jià)鉻。樣品中溶解性硅的含量超過(guò)20mg/L時(shí)干擾鋅的測(cè)定,使測(cè)定結(jié)果偏低,加入200mg/L鈣可消除這一干擾。鐵的含量超過(guò)100mg/L時(shí),抑制鋅的吸收。當(dāng)樣品中含鹽量很高,分析波長(zhǎng)又低于350nm時(shí),可能出現(xiàn)非特征吸收。如高濃度鈣,因產(chǎn)生非特征吸收,即背景吸收,使鉛的測(cè)定結(jié)果偏高。

  基于上述原因,分析樣品前需要檢驗(yàn)是否存在基體干擾或背景吸收。一般通過(guò)測(cè)定加標(biāo)回收率,判斷基體干擾的程度。通過(guò)測(cè)定分析線附近1nm內(nèi)的一條非特征吸收線處的吸收,可判斷背景吸收的大小。可以根據(jù)背景校正臨近線波長(zhǎng)表進(jìn)行選擇與選用分析線相對(duì)應(yīng)的非特征吸收譜線。

  根據(jù)檢驗(yàn)的結(jié)果,如果存在基體干擾,可加入干擾抑制劑,或用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定并計(jì)算結(jié)果。如果存在背景吸收,用自動(dòng)背景校正裝置或鄰近非特征吸收譜線法進(jìn)行校正。后一種方法是從分析線處測(cè)得的吸收值中扣除鄰近非特征吸收譜線處的吸收值,得到被測(cè)元素原子的真實(shí)吸收。此外,也可通過(guò)螯合萃取或樣品稀釋、分離或降低產(chǎn)生基體干擾或背景吸收的組分。

  采用APDC-MIBK萃取體系時(shí),若樣品的化學(xué)需氧量大于500mg/L,對(duì)萃取效率可能有影響。鐵含量小于5mg/L時(shí)不干擾測(cè)定。如果水樣中的鐵量較高時(shí),大家可以采用碘化鉀-甲基異丁基甲酮( KI-MIBK)萃取體系的效果更好。如果樣品中存在的某類絡(luò)合劑與被測(cè)金屬離子形成絡(luò)合物,比與吡咯烷二硫代氨基甲酸銨或碘化鉀形成的絡(luò)合物更穩(wěn)定,則必須在測(cè)定前將其氧化分解。