實(shí)驗(yàn)室水中硝酸鹽氮的測(cè)定——紫外分光光度法

  水中硝酸鹽氮的測(cè)定——紫外分光光度法

  1總則

  1.1主題內(nèi)容

  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用紫外分光光度法測(cè)定水中的硝酸鹽氮。

  1.2適用范圍

  本方法適用于清潔地面水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測(cè)定，其最低檢出濃度為0.08mg/L，測(cè)量上限為4mg/L硝酸鹽氮。

  1.3干擾及消除溶解的有機(jī)物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價(jià)鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽等干擾測(cè)定，需進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附樹脂進(jìn)行處理，以去除水樣中大部分常見有機(jī)物、濁度和Fe3+、Cr6+對(duì)測(cè)定的干擾。

  2方法原理

  利用硝酸根離子在220nm波長處的吸收而定量測(cè)定硝酸鹽氮。溶解的有機(jī)物在220nm處和275nm處均有吸收，而硝酸根離子在275nm處沒有吸收。因此，在275nm處作另一次測(cè)量，以校正硝酸鹽氮值。

  3儀器

  3.1紫外分光光度計(jì)。

  3.2離子交換柱(?1.4cm，裝樹脂高5～8cm)。

  3.3常用實(shí)驗(yàn)設(shè)備。

  4試劑

  4.1氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2˙12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2˙12H2O]于1000mL水中，加熱至60℃。然后邊攪拌邊緩緩加入55mL濃氨水。放置約1h后，移至一個(gè)大瓶中，用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物，直到該溶液不含銨離子為止。最后加300mL純水成懸浮液。使用前振蕩均勻。

  4.2硫酸鋅溶液：10%(m/V)。

  4.3氫氧化鈉溶液：C(NaOH)=5mol/L。

  4.4大孔型中性樹脂：CAD/40或XAD/2型及類似型號(hào)樹脂。

  4.5甲醇。

  4.6鹽酸溶液：C(HCl)=1mol/L(鹽酸系優(yōu)級(jí)純)。

  4.7氨基磺酸(H2NSO3H)溶液：0.8%(m/V)，避光保存于冰箱中。

  4.8硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(NO3-N)=100mg/L。

  將0.7218g經(jīng)105～110℃干燥2h的硝酸鉀(KNO3)溶于水中，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。加2mL氯仿作保存劑，至少可穩(wěn)定6個(gè)月。每毫升此標(biāo)準(zhǔn)溶液含0.100mg硝酸鹽氮。

  5步驟

  5.1水樣預(yù)處理：

  5.1.1吸附柱制備：新的樹脂先用200mL去離子水分兩次洗滌，用甲醇(4.5)浸泡過夜，棄去甲醇，再用40mL甲醇分兩次洗滌，用新鮮去離子水洗到柱中流出液滴落于燒杯中無乳白色為止;樹脂裝入柱中時(shí)，樹脂間絕對(duì)不允許存在氣泡。

  5.1.2量取200mL水樣置于錐形瓶中，加入硫酸鋅溶液(4.2)2mL，在攪拌下滴加氫氧化鈉溶液(4.3)，調(diào)節(jié)pH等于7。或?qū)?00ml水樣調(diào)節(jié)pH=7，加4mL氫氧化鋁懸浮液(4.1)。

  5.1.3待絮凝膠團(tuán)下沉后，吸取上清液(或離心分離)注入吸附樹脂柱中，以取每秒1～2滴的流速流出(注意各個(gè)水樣間的流速保持一致)。先用100mL水樣上清液分兩次洗滌柱子，棄去。再使水樣上清液通過柱子，收集50mL于比色管中，備測(cè)定用，樹脂用150mL水分三次洗滌，備用。

  5.2水樣測(cè)定：

  5.2.1在盛有水樣的比色管中加1.0mL鹽酸溶液(4.6)，0.1mL氨基磺酸溶液(4.7)(若亞硝酸鹽氮低于0.1mg/L時(shí)，可不加氨基磺酸溶液)。

  5.2.2用1cm石英比色皿在紫外分光光度計(jì)上，用新鮮去離子水50mL，加1mL鹽酸溶液(4.6)作參比，測(cè)定水樣在220nm及275nm波長處的吸光度。

  5.3校準(zhǔn)曲線的繪制：向6支100mL容量瓶中依次加入0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8)，用新鮮去離子水稀釋到100mL(其相應(yīng)濃度為0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.0.0mg/L硝酸鹽氮，若測(cè)較高含量的樣品時(shí)需適當(dāng)擴(kuò)展系列)。按水樣測(cè)定相同步驟測(cè)量吸光度。根據(jù)220nm與二倍275nm波長吸光度值之差對(duì)濃度作圖，繪制校準(zhǔn)曲線。

  6結(jié)果表示

  6.1校正吸光度計(jì)算

  式中：Ar———校正吸光度;

  A220nm———220nm波長處測(cè)得的吸光度;

  A275nm———275nm波長處測(cè)得的吸光度。

  6.2硝酸鹽氮含量計(jì)算

  式中：C———水樣中硝酸鹽氮濃度，mg/L;

  m———依校正吸光度值A(chǔ)r從校準(zhǔn)曲線上查出的相應(yīng)硝酸鹽氮含量，mg;

  V———所取水樣的體積，mL。

  7精密度和準(zhǔn)確度

  經(jīng)六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含1.80mg/L硝酸鹽氮的統(tǒng)一標(biāo)樣，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%;實(shí)驗(yàn)室間總相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.1%;相對(duì)誤差為1.1%。

  8注意事項(xiàng)

  8.1為了解水中受污染程度和變化情況，需對(duì)水樣進(jìn)行紫外吸收光譜分布曲線的掃描，如無掃描裝置時(shí)，可手動(dòng)在220～280nm間，每隔2～5nm測(cè)量吸光度，繪制波長-吸光度曲線。水樣與近似濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分布曲線應(yīng)類似，且在220nm及275nm附近不應(yīng)有肩狀或折線出現(xiàn)。

  參考吸光度比值應(yīng)小于20%，越小越好。

  水樣經(jīng)上述方法適用情況檢驗(yàn)后，符合要求時(shí)，應(yīng)不經(jīng)預(yù)處理，直接取50mL水樣于比色管中，加鹽酸和氨基磺酸溶液后，進(jìn)行吸光度測(cè)量。如經(jīng)絮凝后水樣亦達(dá)到上述要求，則也可只進(jìn)行絮凝預(yù)處理，省略樹脂吸附操作。

  8.2含有有機(jī)物的水樣，而硝酸鹽含量較高時(shí)，必須先進(jìn)行預(yù)處理后再稀釋。

  8.3大孔中性吸附樹脂對(duì)環(huán)狀、空間結(jié)構(gòu)大的有機(jī)物吸附能力強(qiáng)，對(duì)低碳鏈、有較強(qiáng)極性和親水性的有機(jī)物吸附力差。

  8.4當(dāng)水樣存在六價(jià)鉻時(shí)，絮凝劑應(yīng)采用氫氧化鋁，并放置0.5h以上再取上清液供測(cè)定用。

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