實(shí)驗(yàn)室中總磷的測(cè)定方法和步驟

  總磷

  1主題內(nèi)容與適用范圍

  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過(guò)硫酸鉀為氧化劑，將未經(jīng)過(guò)濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測(cè)定總磷的方法。

  總磷包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無(wú)機(jī)磷。

  2原理

  在中性條件下用過(guò)硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。

  3實(shí)驗(yàn)設(shè)備

  3.1具塞(磨口)比色管：50mL

  3.2加熱板

  3.3刻度吸管：5mL，2mL，1mL

  3.4紫外分光光度計(jì)

  3.5燒杯：1000mL

  4試劑

  本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準(zhǔn)試劑外，其余均為分析純，水為蒸餾水。

  4.1過(guò)硫酸鉀溶液:50g/L。將25g過(guò)硫酸鉀溶于水并稀釋至500mL。

  4.2鉬酸銨溶液:26g/L。稱取13g鉬酸銨，精確至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀，精確至0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，存于棕色試劑瓶中(冷藏可保存兩個(gè)月)。

  4.3抗壞血酸溶液：100g/L。稱取50g抗壞血酸，精確至0.1g。溶于蒸餾水中，用水稀釋至500mL，貯于棕色試劑瓶中(冷藏可穩(wěn)定幾周，如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用)。

  4.4磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀(使用前在105℃下干燥2h)1.0967g于蒸餾水中，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

  4.5磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于500mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

  5分析步驟

  5.1空白試樣

  按(5.2)的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，用水代替試樣，并加入與測(cè)定時(shí)同體積的試劑。

  5.2測(cè)定

  5.2.1消解

  吸取5mL混勻水樣于50mL具塞比色管中，加入5mL過(guò)硫酸鉀溶液(4.1)，用蒸餾水稀釋至25mL，將比色管置于沸水浴中加熱30分鐘，取出冷卻至室溫。

  5.2.2發(fā)色

  分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(4.3)，2mL鉬酸銨溶液(4.2)，用蒸餾水稀釋至50mL，充分混合均勻。

  5.2.3分光光度測(cè)量

  室溫下放置30分鐘后，使用光程為10mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以蒸餾水為參比液，空白試液調(diào)節(jié)零點(diǎn)，測(cè)定吸光度后，從工作曲線(5.2.4)上查得磷的含量。

  5.2.4工作曲線的繪制

  取6支具塞比色管分別加入0.0;0.50;1.0;2.0;3.0;4.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)。然后按步驟(5.2)進(jìn)行處理，以蒸餾水為參比液，空白試液調(diào)節(jié)零點(diǎn)，測(cè)定吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。

  6計(jì)算

  總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計(jì)算：

  C=M*X/V

  式中：m----試樣測(cè)得含磷量，ug;

  X---樣品稀釋倍數(shù);

  V----測(cè)定用試樣體積，mL。

  注：1、對(duì)于總磷較大的水樣(如精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋50倍后再進(jìn)行檢測(cè);排放水采樣量為10mL。

  2、若消解后的試樣有懸浮物需過(guò)濾后再發(fā)色。

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